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隔膜泵津腾产品应用于微波消解条件的选择

[导读]​微波消解条件的选择 采用硝酸-盐酸、硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-过氧化氢等体系,在上述程序条件下对样品进行消解比较。实验表明:在5: 2 的硝酸-过氧化氢体系中,消解效果最佳。

微波消解条件的选择

采用硝酸-盐酸、硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-过氧化氢等体系,在上述程序条件下对样品进行消解比较。实验表明:在5: 2 的硝酸-过氧化氢体系中,消解效果最佳。

2.2 分析线的选择

比较混合标准溶液在不同波长下的谱线,选择灵敏度高、背景低且无其他元素干扰的谱线作为分析线。本实验选择分析线为:Cr 267.716nm、Fe 238.204nm、Cu 327.393nm、Zn 213.857nm、As 188.979nm、Cd228.802nm、Pb 220.353nm。

2.3 RF 功率、载气流量和观测高度的选择功率影响谱线强度,随着功率的增大谱线强度也变大。但过大的功率易引起信噪比下降,导致能源消耗大,降低系统使用寿命。综合各种因素,本实验选择1.3kW 的功率。图1 是载气流量对谱线强度的影响。当载气流量在0.7L/min 时,各谱线强度达到最大值。图2 是观测高度在11~19mm 范围内,对谱线强度的影响。值在15~16mm 时,各谱线达到最大强度。本实验选择载气流量和光测高度分别为0.7L/min 和15mm。

2.4 冷却气、辅助气流量及酸度的影响考察了冷却气流量、辅助气流量、酸度(介质为HNO3)分别在13~19L/min、0.1~0.4L/min、0.184mol/L~1.84mol/L 范围内谱线强度的变化,发现它们对谱线强度的影响都不大。本实验选择冷却气流量为15L/min、辅助气流量为0.2L/min、酸度为0.92mol/L。

2.5 检出限与方法准确度

在优化的仪器条件下,以3 倍信噪比计算检出限,得到Cr、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Pb 的检出限分别为0.0039、0.0315、0.00321、0.0069、0.0164、0.00129、0.00696mg/L。选用与大气颗粒物相近的土壤标准参考物质(GBW07410)进行了分析,分别精确称取6 份大约0.5g左右(精确到0.0001),扣除相应的水分,测定平均值,所得结果与其参考值吻合比较好。如表1 所示

2.6 空气样品中重金属的含量测定

根据“1.1”节所确定的仪器工作参数及“2.1”节所选的分析谱线,对消解后的样品进行测定,依据测定结果结合流量计的记录数据(K 平均流量=1.2m3/h)换算成每立方米空气中各元素的含量,结果如表2 所示。大气环境中重金属污染元素以Fe、Zn 和Pb 为主,商业区,工业区,居民区的重金属污染高于校园区,可能是由于南宁市工业区是冶炼、金属加工、皮鞋制作和化学物质合成的主要基地,同时以煤为主要燃料,因此铬、铁、锌、隔的含量较高;作为各种商业产品汇集比较集中和交通流量较大地段的商业区,汽车尾气的排放、煤燃烧所产生的废气以及自然和人为等因素是导致铅、砷、铜含量稍高的直接原因。居民区作为垃圾排放和人居活动的重要场所也是造成重金属污染的重要来源。

3 结论

运用微波消解技术结合ICP-AES 测定大气颗粒物中重金属含量的方法,具有快速、简便性,测定结果准确、可靠且灵敏度高,适合同时测定大气环境中重金属元素Cr、Fe、Cu、Zn、As、Cd 和Pb 的含量。实验结果表明:在所调查的4 个区域中,大气环境中重金属污染物以Fe、Zn 和Pb 为主;商业区,工业区,居民区的重金属污染高于校园区;重金属平均浓度最大值低于我国(TJ36-96)《居住区大气中的有害物质最高容许量》[8]规定值,证明南宁市空气质量良好。



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